氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标,也是水和废水监测分析中一项常规分析项目。以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例高。反之则铵盐的比例高,水温则相反。随着全球环境的不断恶化,人们的环保意识也在不断增强。随着科学技术的飞速发展,水质中化学需氧量的测定方法也朝着自动化和仪器分析的方向发展。因此提高了氨氮测定仪的性能价格比和操作可靠性,使水质中COD的测定方法更加完善,为环境监测提供了更多的技术支持。
氨氮测定仪内行人都知道,比色法是氨氮测定仪常用的方法,但是当水样浑浊时,势必会影响对比色测量,水样的浑浊度会影响吸光度。那么我们现在应该怎么做呢?
氨氮测定仪常用的预处理方法有两种
1、沉淀法:取待测水样ml放入带塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节其pH值至约10.5,然后混合。静置,用中速滤纸过滤,用无氨水彻底洗涤,弃去初滤液20ml,剩余滤液按常规氨氮测定法测定。
2、蒸馏法:分别取水样ml(氨氮含量高时,加适量水样至ml,使氨氮含量不超过2.5mg),转移到凯氏瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液将pH值调至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和若干玻璃珠,立即将氮气球与冷凝器连接,将管子下端插入吸收液面以下。吸收液为50ml浓度为20g/L的硼酸溶液,置于ml锥形瓶中。加热蒸馏。当馏出液达到ml时,停止蒸馏,调节体积至ml。然后按照常规氨氮测定方法进行测定。
氨氮测定仪检测方式
检测时,取两支干净的比色管,其中一支加入5mL的蒸馏水(或用纯净水代替),另一支管加入5mL待测水样,分别向两支管内滴入氨氮试剂一2滴,再分别滴入氨氮试剂二3滴,加盖摇匀后,静置10分钟,在氨氮测定仪上进行检测,仪器会直接显示氨氮的含量值。
如果池水很浑,可先取池水50毫升左右,滴加10%左右的硫酸20滴,然后过滤,用比色管取滤液进行检测,也可以将水样放置几分钟后取上层液检测。
如果水样滴加药液后立即变浑,应将池水过滤后再检测。氨氮快速检测仪检测范围为0.05毫克/升~50毫克/升,水质的氨氮浓度不应超过50毫克/升,超过时可通过稀释后进行测定。
在对虾等水产养殖中每天都应该测定一次池水中的氨氮浓度,由于清晨水体的上、中、下三层分子氨含量接近,因此以清晨测定为宜,且发现问题能及早解决。
注意事项
1、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
2、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防Cl之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
3、在标准方法中,回流温度为~℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。
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