检测同一份水样,为什么氨氮浓度要比总氮还

最近，经常会收到一些客户反应这样一种情况：怎么同一份水样，结果测出来的氨氮浓度比总氮还要高？为了能够方便大家了解并解决这个问题，今天小编将为大家分享一下该问题的产生原因及相应的解决办法。

首先，在讲解这个问题之前，需要大家知道什么是总氮。总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。目前环保局要求排污口在排放污水前一定要测量总氮的目的也是因为总氮浓度体现了水质的富营养化，总氮的浓度过高，对藻类、浮游生物等生物和微生物类大量繁殖，从而导致水体变差，不利于其他生物的生态生长。

既然总氮是氮衍生物的总和，那么正常情况下，同一份水样的总氮一定会比氨氮浓度要高，所以实验结果显示氨氮浓度反而比总氮高这一学术问题，成为了很多技术人员百思不得其解的头疼问题。

实际上，这个现象产生的主要原因，是因为他们的测量方式不同导致的。氨氮的测量方式只要用纳氏试剂（碘化汞和碘化钾的碱性溶液）与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，通过显色测定，最终得出氨氮的浓度；而总氮的测定方式目前是用过硫酸钾在强碱性条件下通过加压处理，并在℃-℃条件下消解30分钟，才可做显色测定。而这一过程中的某些细节，是导致总氮浓度低于氨氮浓度的罪魁祸首。

为了使实验过程与结果尽量做到真实、可靠、有说服力，小编分别从实验室用水、试剂的纯度影响、样品混合后的放置时间影响、浑浊度影响及实验室环境这5个方面进行分析：

#1、实验室用水

在其他实验条件相同的情况下，分别用蒸馏水、无氨水及超纯水这三种进行了空白试验，得出每组数据如下：

通过该表可以看出：三种实验用水对总氮的空白测定的影响很小，基本可以忽略不计，故实验用水的选择对总氮测定没有影响；

2、试剂的纯度影响

因为小编就曾多次遇到过一些厂家的分析纯过氧酸钾的纯度不够，导致nm处或nm处吸光度过高而无法正常测定样品。而总氮分析中对过硫酸钾试剂的要求苛刻，实验室用的分析纯过硫酸钾要求总氮含量＜0.％，杂质低于0.％，但各厂家存在质量差异，导致你购买到的过硫酸钾纯度达不到这个要求。遇到这种情况只有两个办法：提纯或更换试剂；

3、样品混合后的放置时间影响

选择标准样品、地表水，消解后加入(1+9)盐酸溶液，用无氨水定容，于波长22Onm、nm处测定吸光度，定容后测定显色时间选择0.5、2.0、4.0、24小时，测定结果见表2。从表2可以看出，标准样品()真值为1.14±0.14mg／l随盐酸加入后停放时间延长，测定值逐渐增大，24h比色，测定值在允许范围内。但低浓度样品，如地表水，盐酸加入后停放时间越长，测定值变化越大，其相对误差也随之变大，因此，低浓度样品盐酸加入后应尽快测定分析。

4、浑浊度的影响

也经常有人遇到过样品本身比较浑浊，导致紫外光在散射过程中受到影响，从而影响分析结果。可以通过采用消解后r/min离心作用基本可以消除该影响。

5、实验器材的影响

一般情况下在实验过程中，因条件有限，使用的试管、消解杯等实验器材，无法做到绝对的密封操作，所以消解过程中被氧化出来的铵根离子，在高温的作用下转换成氨气，释放到空气中，从而影响最终总氮浓度的测定。

那么如何避免在测量过程中产生的此类误差呢？小编总结了以下4点：

1、尽量将总氮与氨氮的分析时间保持一致，做到即测即调的原则进行化学实验的测定，避免因放置间隔时间过久导致的测定误差；

2、消除过硫酸钾药品样品及实验条件对最终测定的影响；

3、可认为设置参考标准做加标回收处理；

4、实验室尽量选用密封消解杯进行消解作用并测定；

小编还总结了几点建议，希望对你有所帮助

①保证现场采样后第一时间送至实验室进行测试，运输过程中注意样品的储存，夏天时应放置于恒温箱内转运。实验室及自动监测设备试剂为同种纯度的试剂，配置时使用的纯水为同一种水。

②样品中含有干扰物质或者浊度较高时，应对样品进行处理后再进行测量，测量时实验室设备要求使用专用器皿，自动监测应观察设备内是否存在残留药剂，存在残留的应及时手动清洗。

③如果水样中含氯离子质量浓度＞mg/L时，对nm处吸光度值出现正干扰，从而影响测量结果；

④高浓度的氨氮会出现总氮测定结果严重偏低的现象，这主要在于在高温消解的过程中，大部分游离态的氨氮会转换成氨气，容易释放到空气中，导致测定结果严重偏低。

好了，今天的经验之谈就到此结束，希望小编的分享能为您解决你现实工作中的问题，喜欢的请点个收藏，有其他问题也欢迎进行评论留言，或许文章就是解决您问题的内容。