一、将金属铑与CO反应
1、将一块含有CO的坩埚加热至℃,使CO气化,并用氮气吹扫干净,再将坩埚放入一封闭容器中,将还原剂(CO)缓慢倒入其中。
2、当坩埚冷却到室温后,将金属铑投入到还原剂(CO)中。
3、当反应温度升至℃时,在高温下金属铑将与CO发生剧烈反应,并生成具有强烈毒性的一氧化碳和水。
4、反应完全后,将坩埚放入一个装有热水的容器中,并将其放入恒温槽中。
5、当温度降至℃时,就可以停止加热了。然后让它在恒温环境中冷却至室温。
二、用水溶液来洗涤
首先,在水槽中加入适量的水,然后再加入适量的氯化钠,等氯化钠完全溶解之后,在放入金属铑,然后在搅拌下加入一定量的氨水/盐酸/碳酸钠/氨水。等氨水完全溶解之后再加入一定量的氯化钾和碳酸钾。最后再用大量的水来冲洗水槽,等到水槽中没有固体颗粒之后再用大量的水来冲洗水槽中剩余的水。等水槽中没有残余水分之后就可以过滤了。
三、将溶剂蒸发掉
在真空状态下,将混合溶剂在金属铑上面加热蒸发,直至得到的溶液在一个小时之内完全蒸发。最后用水洗涤,最后得到的溶液就是纯净的金属铑。
在这个过程中,为了避免出现一些污染,或者是破坏到金属铑的纯度,我们使用了真空蒸馏的方法,可以有效地避免这些污染。
四、过滤
1、过滤一般使用的都是活性炭,的孔径一般在0.3到0.8纳米之间,所以大部分都会被吸附住。
2、过滤的过程一般用的是一个玻璃棒,将活性炭放入到玻璃棒里面,然后用玻璃棒来搅动,将吸附在活性炭表面的物质带出来。
3、通过多次反复操作,就可以将吸附在活性炭上的物质全部吸附出来。
4、过滤之后将活性炭清洗干净,然后将水倒掉,再用酒精来清洗活性炭,最后用水来冲洗干净就可以了。
五、提纯
用水溶液洗涤,最后用乙醇溶解,将溶解的溶液进行过滤,通过减压蒸馏来收集到干燥的铑。进行再次处理,使金属铑纯度达到99%以上。
以上就是羰基铑回收过程中所需要注意的问题,我们在回收铑的过程中一定要保证操作步骤的安全性,这样才能得到纯净的金属铑。
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