白癜风中医医院 http://baidianfeng.39.net/a_bdfys/161223/5153159.html一、测定旨趣以乙酸铵为泥土替换剂,浸出液中的替换性钙、镁,可直接用原子吸取分光光度法测定。二、测验试剂1.乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=1mol/L,pH7.0]2.(1+1)氨水溶液3.(1+1)盐酸溶液4.pH10缓冲溶液称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,插手mL浓氨水(p=0.g/mL),用水稀释至1L。5.钙准则储备溶液[ρ(Ca)=1g/L]称取2.g经℃烘4h的碳酸钙于mL高型烧杯中,加少量水,关上表面皿,严慎从杯嘴处插手mL(1+1)盐酸溶液熔解,待反映齐备后,用水洗净表面皿,严慎煮沸赶去二氧化碳,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.钙准则溶液[ρ(Ca)=mg/L]汲取10.00mL钙准则储备溶液于mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。7.镁准则储备溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]称取0.g金属镁于mL高型烧杯中,关上表面皿,严慎从杯嘴处插手mL(1+1)盐酸溶液熔解,用水洗净表面皿,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。8.镁准则溶液[ρ(Mg)=50mg/L]汲取10.00mL镁准则储备溶液于mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。9.K-B指导剂称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B与g经℃烘干的氯化钠一起研细磨匀。三、解析环节3.1试液制备称取2.00g经过2mm筛孔的风干试样于mL离心管中,沿离心管壁插手少数乙酸铵溶液,搅拌土样,使成为平均的泥浆状。再插手乙酸铵溶液至整体积约60mL,并充足搅拌平均。用乙酸铵溶液洗净玻棒,溶液收入离心管内。将离心管成对放在粗天平的两盘上,加乙酸铵溶液使其均衡。将均衡好的离心管对称放入离心思中,离心5min,清液采集在mL容量瓶中。用乙酸铵溶液管教2次~3次,直至浸出液中无钙离子反映为止[检讨钙离子:取5mL浸出液于试管中,加1mLpH10缓冲溶液,再加少量K-B指导剂,如呈蓝色,示意无钙离子,如呈紫血色,示意有钙离子]。结尾用乙酸铵溶液定容。3.2测定汲取20.00mL试液于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。直接在原子吸取分光光度计上按钙、镁的测定请求调治仪器举办测定,读取吸光度。3.3绘制准则弧线(1)钙、镁搀杂准则系列溶液别离汲取0mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL、10.00mL含钙(Ca)mg/L的准则溶液于6个mL容量瓶中;另别离汲取0mL,1.00mL、2.00mL4.00mL,6.00mL,8.00mL含镁(Mg)50mg/L的准则溶液于上述响应容量瓶中,,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。即为含钙(Ca)0.00mg/L,2.00mg/L,4.00mg/L,6.00mg/L,8.00mg/L,10.00mg/L和含镁(Mg)0.00mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L,4.00mg/L的钙、镁搀杂准则系列溶液。(2)绘制准则弧线在原子吸取分光光度计上,与试液同前提测定。读取吸光度绘制准则弧线,从仪器上直接读取浓度值。四、效果筹划替换性钙、镁的原料分数按下式筹划:式中:ρ——从准则弧线上查得测读液的钙(或镁)浓度,单元为毫克每升(mg/L);v——测定液体积,单元为毫升(mL);D——分取倍数,D=浸出液整体积/汲取浸出液体积=/20;20.04——钙(1/2Ca2+)离子的摩尔原料,单元为克每摩尔(g/mol);12.15——镁(1/2Mg2+)离子的摩尔原料,单元为克每摩尔(g/mol);0———将mL换算成L的系数;m——风干试样原料,单元为克(g)。预览时标签不行点收录于合集#个
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