GB.-:食品安全国家标准食品添加剂食用单宁
Nationalfoodsafetystandard-Foodadditives-Edibletannin
1范围
本标准适用于以五倍子(Gallachinensis)为原料,经乙醇或乙酸乙酯提取、加工制得的主要成分为单宁酸的食品添加剂食用单宁。
2技术要求
2.1感官要求
感官要求应符合规定。
2.2理化指标
理化指标应符合规定。
附录A
检验方法
A.1一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备,实验用水应符合GB/T中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1氯化铁试验
在g/L的试样溶液中,加入少量90g/L的氯化铁(FeCl3·6H2O)溶液,溶液应变为蓝黑色或并有絮状沉淀生成。
A.2.2沉淀试验
在g/L的试样溶液中,逐滴加入1%白蛋白或明胶溶液,溶液应有灰白色絮状沉淀生成。
A.3单宁酸含量(以干基计)的测定
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1聚酰胺-6。
A.3.1.2氨水溶液:量取50mL氨水,加水稀释至0mL。
A.3.2仪器和设备
A.3.2.1pH计(精度±0.1)。
A.3.2.2恒温振荡器。
A.3.2.3蒸发皿。
A.3.2.4电热恒温水浴锅。
A.3.2.5电热恒温干燥箱。
A.3.3分析步骤
称取约2g试样(干基,精确至0.g),加少量水溶解,用氨水溶液调节pH至5.0±0.1,再用水定容至mL。吸取上述溶液mL,移入mL棕色具塞广口瓶中,加8g聚酰胺-6,在20℃~25℃下振荡40min。静置10min后用双层滤纸过滤,滤液应澄清。吸取50mL滤液置于经℃±2℃干燥2h的蒸发皿上,蒸气浴蒸干,再在℃±2℃下干燥2h。干燥器中冷却30min,称重。同时做空白试验。
A.3.4结果计算
单宁酸含量(以干基计)的质量分数w1按式(A.1)计算。
w1=m-(m1-m0)×10m×%(A.1)
式中:
m---试样的质量(干基),单位为克(g)。
m1---试样分析最终得到的干燥物的质量,单位为克(g);
m0---空白分析最终得到的干燥物的质量,单位为克(g);
10---体积换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%。
A.4灼烧残渣的测定
A.4.1试剂和材料
硫酸。
A.4.2仪器和设备
A.4.2.1坩埚。
A.4.2.2高温炉。
A.4.2.3干燥器。
A.4.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.g),放入已炽灼至恒重的坩埚中(前后两次称量相差不超过0.5mg),在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷却至室温。加入约0.5mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出。移入高温炉中,在℃±25℃下炽灼至恒重(前后两次称量相差不超过0.5mg)。移至干燥器内,放冷至室温,准确称重。
A.4.4结果计算
灼烧残渣的质量分数w2按式(A.2)计算。
w2=m3-m2m×%(A.2)
式中:
m3---坩埚与残渣的总质量,单位为克(g);
m2---坩埚的质量,单位为克(g);
m---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.5树胶或糊精试验
称取1g试样,溶解于5mL60℃~70℃的水中,过滤。在滤液中加入10mL95%乙醇,在15min内溶液应澄清透明,不得发生浑浊,即为通过试验。
A.6树脂物质试验
称取1g试样,溶解于5mL60℃~70℃的水中,过滤。在滤液中加入10mL水,溶液应澄清透明,不得发生浑浊,即为通过试验。
A.7残留溶剂(乙酸乙酯)的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1GB/T规定的一级水。
A.7.1.2乙酸乙酯标准品:色谱纯。
A.7.1.3正丁醇:作为内标物用,色谱纯。
A.7.2仪器和设备
气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。
A.7.3参考色谱条件
A.7.3.1色谱柱:毛细管柱(0.32mm×30m),固定相为14%氰丙基苯基-86%聚二甲基硅氧烷,厚度为0.25μm,或其他等效的色谱柱。
A.7.3.2载气:氮气。
A.7.3.3载气流速:1mL/min。
A.7.3.4尾吹气流速:40mL/min。
A.7.3.5柱温:80℃保持10min,以80℃/min升温至℃,保持2min。
A.7.3.6进样口温度:℃。
A.7.3.7检测器温度:℃。
A.7.3.8进样量:1.0mL。
A.7.4参考顶空进样条件
A.7.4.1顶空瓶:25mL。
A.7.4.2平衡温度:60℃。
A.7.4.3平衡时间:30min。
A.7.4.4进样时间:0.5min。
A.7.5分析步骤
A.7.5.1内标溶液的制备
称取约0.1g正丁醇(精确至0.g),加水溶解定容至mL。移取上述溶液5mL于mL容量瓶中,用水定容得到内标溶液(每1mL含正丁醇0.05mg)。
A.7.5.2标准溶液的制备
称取约0.1g乙酸乙酯标准品(精确至0.g),加水溶解定容至mL。移取上述溶液0.1mL于25mL容量瓶中,用内标溶液定容得到标准溶液(每1mL含乙酸乙酯0.mg,正丁醇0.05mg),取5mL置于顶空瓶中,加盖密封。
A.7.5.3试样溶液的制备
称取约1g试样(精确至0.g),置于顶空瓶中,加入5mL内标溶液,加盖密封。
A.7.5.4测定
在A.7.3和A.7.4参考操作条件下,分别对标准溶液和试样溶液顶空处理后进行色谱分析。
A.7.6结果计算
A.7.6.1校准因子fi
校准因子fi按式(A.3)计算。
fi=As/csAr/cr(A.3)
式中:
As---标准溶液色谱图中正丁醇(内标物)的峰面积值;
cs---标准溶液中正丁醇(内标物)的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
Ar---标准溶液色谱图中乙酸乙酯标准品的峰面积值;
cr---标准溶液中乙酸乙酯标准品的的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
A.7.6.2残留溶剂(乙酸乙酯)
残留溶剂(乙酸乙酯)的含量w3,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算。
w3=A×mi×fiAi×m×0(A.4)
式中:
A---试样溶液色谱图中乙酸乙酯的峰面积值;
mi---试样溶液中正丁醇(内标物)的质量,单位为毫克(mg);
fi---校准因子;
Ai---试样溶液色谱图中正丁醇(内标物)的峰面积值;
m---试样的质量,单位为克(g);
0---质量换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。
GB.-