一、普通试剂
1、无二氧化碳的水
将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
2、中性乙醚—乙醇混合试剂
将乙醚—乙醇按2:1的比例混合均匀,加酚酞指示剂,用碱液中和至恰好变为淡红色为止。
3、三氯化碳—冰乙酸混合试剂
将三氯化碳(氯仿)与冰乙酸按2:3的比例混合均匀,置棕色试剂瓶中备用。
4、饱和碘化钾溶液
称取14g碘化钾,溶于10mL水中,保持溶液中有晶体,置于棕色瓶中,须现用现配。
5、0.1mol/L碘液
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量水中,完全溶解后稀释,定容至mL,摇匀。
6、0.05mol/L碘液
称取6.5g碘及17.5g碘化钾,溶于少量水中,完全溶解后稀释,定容至mL,摇匀。
7、pH≈5.8磷酸二氢钾—磷酸氢二钾缓冲溶液
称取13.6g磷酸二氢钾,溶于蒸馏水中,定容至mL;
称取16.42g磷酸氢二钾,溶于蒸馏水中,定容至mL;
吸取a液50mL、b液4.5mL,混合后用蒸馏水定容至mL。
8、1.5%乙酸镁乙醇溶液
称取1.5g乙酸镁,溶于mL95%的乙醇中。
9、铬酸洗液
称取25g重铬酸钾溶于50mL热水中,冷却后,边搅拌边缓慢加入浓硫酸,至总体积为mL,冷却,置棕色瓶中备用。
10、氨—氯化铵缓冲溶液
10.1pH≈10氨—氯化铵缓冲溶液甲
称取54.0g氯化铵,溶于水,加入mL氨水,稀释至mL。
10.2pH≈10氨—氯化铵缓冲溶液乙
称取26.7g氯化铵,溶于水,加入36mL氨水,稀释至mL。
11、氨水溶液
11.12.5%氨水溶液
量取mL氨水,稀释至mL。
11.%氨水溶液
量取mL氨水,稀释至mL。
12、盐酸溶液
12.%盐酸溶液
量取mL浓盐酸,稀释至mL。
12.%盐酸溶液
量取mL浓盐酸,稀释至mL。
12.%盐酸溶液
量取mL浓盐酸,稀释至mL。
13、硫酸溶液
13.10.5%硫酸溶液
量取2.8mL硫酸,缓缓注入约mL水中,冷却,稀释至mL。
13.25%硫酸溶液
量取29mL硫酸,缓缓注入约mL水中,冷却,稀释至mL。
13.%硫酸溶液
量取mL硫酸,缓缓注入约mL水中,冷却,稀释至mL。
13.%硫酸溶液
量取mL硫酸,缓缓注入约mL水中,冷却,稀释至mL。
14、硝酸溶液
14.%硝酸溶液
量取mL硝酸,稀释至mL。
14.%硝酸溶液
量取mL硝酸,稀释至mL。
14.%硝酸溶液
量取mL硝酸,稀释至mL。
15、硝酸银溶液(17g/L)
称取1.70g硝酸银,溶于水,稀释至mL,贮存于棕色瓶中。
16、饱和碘化钾溶液
称取碘化钾10g,加水5ml,保持溶液中有晶体,贮于棕色瓶中(须现用现配)。
17、0.1mg/mLCl(氯化物)溶液
称取0.g于~℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入mL容量瓶中,稀释至刻度。
18、费林溶液
溶液Ⅰ:称取34.7g硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水,稀释至mL。
溶液Ⅱ:称取g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6.4H2O)和50g氢氧化钠,溶于水,稀释至mL。
使用时将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ按同体积混合。
二、指示剂及指示液
1、1g/L甲基红指示液
称取0.10g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
2、1g/L甲基橙指示液
称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至mL。
3、10g/L酚酞指示液
称取1.0g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
4、甲基红-次甲基蓝混合指示液
将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1+2体积比混合。
5、0.5g/L甲基紫指示液
称取0.g甲基紫,溶于水稀释至mL。
6、1g/L百里香酚酞指示液
称取0.10g百里香酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
7、1g/L百里香酚蓝指示液
称取0.10g百里香酚蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
8、5g/L结晶紫指示液
称取0.50g结晶紫,溶于冰乙酸,用冰乙酸稀释至mL。
9、5g/L荧光素指示液
称取0.50g荧光素(荧光黄或荧光红),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
10、1%(10g/L)淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉,加5mL水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸1-2min,冷却,稀释至mL。使用期为两周。
11、铬黑T指示剂
称取1.0g铬黑T与.0g氯化钠混合,研细。
12、铬黑T指示液
称取0.50g铬黑T与2.0g盐酸羟胺,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。此溶液使用前制备。
13、1g/L溴百里香酚蓝指示液
称取0.10g溴百里香酚蓝,溶于50mL95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
14、1g/L溴甲酚绿指示液
称取0.10g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
15、溴甲酚绿-甲基红指示液
溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
溶液Ⅱ:称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀。
16、0.4g/L溴酚蓝指示液
称取0.g溴酚蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至mL。
17、5%铬酸钾指示剂
称取5.00铬酸钾,溶于mL水中,摇匀。
18、淀粉-碘化钾试纸
于mL新配制的淀粉溶液(10g/L)中,加0.2g碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出,于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。
三、标准溶液
1、盐酸标准溶液
a、配制
量取下述规定体积的盐酸,注入mL水中,摇匀。
b、标定
称取上述规定量的于~℃高温炉中灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c、计算
2、硫酸标准溶液
a、配制量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入mL水中,冷却,摇匀。
b、标定
称取上述规定量的于~℃高温炉中灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
c、计算
3、0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液
a、配制
量取8.7ml高氯酸,在搅拌下注入mL冰乙酸中,混匀。滴加20mL乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至mL。
b、标定
称取0.75g于~℃的电烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.g。置于干燥的锥形瓶中,加入50m冰乙酸,温热溶解。加2~3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。同时做空白实验。
c、计算
d、修正方法:
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时温度相同;若其温差小于4℃时,应按下式将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值;若其温差大于4℃时,应重新标定。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度c(HClO4),按下式计算:
4、0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液
a、配制
称取17.5g硝酸银,溶于mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
b、标定
按GB/T-的规定测定。其中:称取0.22g于~℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.g。溶于70mL水中,加入10mL淀粉溶液(10g/L),以型银电极作指示电极,型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制的硝酸银溶液滴定。按照GB/T-中6.2.2的规定计算V0。
c、计算
5、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
a、配制
称取26g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。
b、标定
称取0.18g于±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.g。置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加mL水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
c、计算
6、0.1mol/L(1/2I2)碘标准滴定溶液
a、配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于mL水中,稀释至mL,摇匀。贮存于棕色瓶中。
b、标定
准确量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加mL水(15~20℃),加5mL0.1mol/L盐酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取mL水(15~20℃),加5mL0.1mol/L盐酸溶液,加0.05~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
c、计算
7、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
a、配制
称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
b、标定
0.1mol/L,0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液标定:称取上述规定量的于±50℃的
高温炉中灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.g。用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH7—8,加10mL氨-氯化氨缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯
蓝色。同时作空白试验。
c、计算
0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液标定:称取0.42g于±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.g。用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化氨缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
c、计算
8、氢氧化钠标准滴定溶液
a、配制
称取g氢氧化钠,溶于mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,用无二氧化碳的水稀释至mL,摇匀。
b、标定
称取下述规定量的于~℃电烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.g。加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时作空白试验。
c、计算
9、0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液
a、配制
称取g氢氧化钾,置于烧杯中,加约mL水溶解,冷却,移入聚乙烯容器中,放置。用塑料量管取7mL上层清液,用乙醇(95%)稀释至mL,密闭避光放置2d-4d至溶液清亮后,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或深色聚乙烯容器)。
b、标定
称取0.75g于~℃电烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.g。溶于50mL无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。临用前标定。
c、计算
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