自动电位滴定仪测定稀土含量

原理

稀土金属的测定一般可采用络合滴定法，本实验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测某稀土含量。

仪器配置

1.CT-1Plus电位滴定仪

2.Cu-铜离子电极

3.R-D双盐桥饱和甘汞电极

4.mL滴定杯

4.电子天平(0.1mg)

5.烧杯，量筒，容量瓶等

试剂

1.滴定剂：0.mol/lEDTA标准溶液

2.溶剂：盐酸，水

3.其他试剂：过氧化氢，六亚甲基四胺，抗坏血酸，磺基水杨酸，氨水等

测定方法

1.络合反应原理

2.取0.35克样品于烧杯中，加20ml水，5ml盐酸以及1ml过氧化氢于烧杯中，温热溶解增至近干，加水定容至ml。移取25ml试液于滴定杯中，加50ml水，0.2g抗坏血酸，2ml磺基水杨酸。加1滴甲基橙，用盐酸和氨水调节至刚变黄色，加5ml六次甲基四胺，设置好仪器滴定方法及计算公式，用EDTA标准滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。

3.同时做空白试验

仪器参数

●计量管体积：20mL

●控制精度：1μL

●最小滴定体积：10μL

●最大滴定体积：μL

●搅拌速度：

●每滴间隔：1ms

●终点模式：微分判定

●终点设置：15

实验条件

●样品来源：客户

●样品名称：稀土

●环境温度：25℃

●环境湿度：45%

实验数据

计算公式：

式中：X：铁含量(%)

V1：滴定终点体积(mL)

M：每摩尔稀土的质量g/mol

C：滴定剂浓度(mol/L)

m：样品质量(g)

图谱：

结果讨论

经测定，稀土样品的含量为99.21%，重复性较好，符合相关要求。