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摘要:本文通过实验深入探究了氨基湿法脱硫过程中,亚硫酸氨的起始浓度、起始pH值,以及溶液搅拌速度和氧化风量等多个因素对氧化速率的具体影响。在详尽分析实验数据的基础上,我们得出了有价值的结论,并对实验过程中遇到的一些问题进行了深入的探讨。

、亚硫酸铵起始浓度对氧化速率的影响研究

在四口烧瓶中,我们加入了一定体积的去离子水,并使用移液管精确地加入了质量分数为30%的NH3·H2O。通过搅拌和调节pH值,我们模拟了氨基湿法脱硫的环境。在恒温水浴中,我们控制溶液温度稳定在50℃,并启动空气泵进行氧化。在此过程中,我们观察到亚硫酸铵的氧化速率随着其起始浓度的变化而有所不同。当起始浓度较高时,氧化速率反而呈现下降趋势。

为了更深入地探究这一现象,我们尝试通过逐滴滴加氨水来维持整个体系的pH值在5.20至5.45之间。我们发现,在pH值为5.3的条件下,混合溶液中HSO3-与SO3-的浓度比约为3:2。此外,在几组不同起始浓度的实验中,我们发现有三组实验的氧化时间明显延长。特别是两组实验进行了长达3小时后,仍未能完全氧化。但在恢复pH值为5.3后,浆液的氧化速率立即恢复至原有水平,且能够完全氧化。这引发了我们的进一步思考:究竟是浆液的pH值过低影响了SO3-的氧化,还是氨水的加入推动了最后剩余SO3-的完全氧化?为了解答这个问题,我们需要进一步设计实验进行验证。(NH4)2SO3的起始浓度对其氧化速率有着显著的影响。实验观察到,随着起始浓度的降低,氧化速率呈现出增高的趋势。理论上,若设定某一起始浓度,随着氧化的进行,溶液中未氧化的(NH4)2SO3浓度将逐渐降低,进而导致氧化速率逐渐加快。然而,实际试验结果并非如此。我们发现,每个起始浓度在氧化过程中,其氧化速率保持相对稳定,几乎以恒定的速度进行直至完全氧化。这引发了我们的思考:硫酸铵浓度的升高是否真的会抑制亚硫酸铵的氧化?为了验证这一发现,我们需要进一步设计实验进行深入探究。

2、起始pH值对氧化速率的影响研究

实验条件:在ml四口烧瓶中,加入ml去离子水和30ml质量分数为30%的NH3·H2O。置于搅拌器下搅拌,并放入pH计。利用钢瓶向NH3·H2O溶液中通入SO2,调节pH值至5.3。开启恒温水浴锅,保持溶液温度稳定在50℃。启动空气泵进行氧化,设定搅拌转速为rad/min,氧化风流量为L/h。每半小时测定一次溶液中亚硫酸根的浓度。

为确保实验过程中pH值的稳定,采用逐滴滴加氨水的方法,将整个氧化体系的pH值控制在5.25-5.35之间。完成后,分别将氧化过程中的pH控制在4.2±0.05、4.7±0.05、5.0±0.05、5.7±0.05、6.±0.05、6.5±0.05、7.±0.05,其他条件保持不变,重复上述实验。

经分析发现,(NH4)2SO3的氧化速率随着pH值的变化而变化。当pH值小于5.8时,氧化速率随pH值的升高而增大;而当pH值大于5.8时,氧化速率则随pH值的升高而减小。因此,(NH4)2SO3溶液的最佳氧化pH值范围为5.7-5.9。

此外,在滴加氨水控制pH值的过程中还观察到,当浆液pH值低于5.25时滴加氨水会产生明显的气溶胶现象,且pH值越低现象越明显;而当pH值在5.4以上时则不会出现这种现象。这进一步说明,在氨法脱硫工艺中,浆液pH值的控制对气溶胶的产生与控制具有重要影响。确定了氨基湿法脱硫工艺中,使(NH4)2SO3溶液具有最大氧化速率的pH值控制范围。当pH值位于5.7至5.9的区间内时,溶液的氧化速率达到峰值,约为40-43mmol/L·h。值得注意的是,尽管文献中报道的氧化速率数据为80-00mmol/L·h,远高于我们的实验结果,但文献中关于氧化实验的具体条件描述并不详尽。因此,为了更深入地探究这一现象,我们将在后续的实验中进一步细化pH值的控制点,设定为5.8±0.,以更准确地揭示氧化速率与pH值之间的关系。

3、搅拌转速对(NH4)2SO3溶液氧化速率的影响研究

实验条件如下:选用一个已洗净并烘干的ml四口烧瓶,向其中加入ml去离子水,再利用移液管精准加入20ml质量分数为30%的NH3·H2O。将四口烧瓶置于搅拌器下,开启搅拌并放入pH计。通过钢瓶向NH3·H2O溶液中通入SO2,调节pH值至5.8。同时,开启恒温水浴锅以保持溶液温度稳定在50℃。接下来,启动空气泵进行氧化反应,设定搅拌转速为rad/min,并控制氧化风的流量为L/h。每半小时测定一次溶液中亚硫酸根的浓度。

由于亚硫酸铵的氧化会导致溶液体系pH值下降,影响氧化速率与pH值关系的表征,因此在本实验中采用逐滴滴加氨水的方法,将整个氧化体系的pH值维持在5.75-5.85的范围内。

完成上述准备工作后,我们分别将氧化过程中的搅拌转速控制在00rad/min、rad/min、rad/min、rad/min和rad/min,其他条件保持不变,重复进行实验。通过分析数据发现,随着搅拌转速的提高,(NH4)2SO3溶液的氧化速率呈现显著增加的趋势。特别是在搅拌转速为-rad/min的范围内,氧化速率的变化尤为剧烈。

综合考虑实际条件和设备性能,我们最终确定在后期的氧化实验中,搅拌转速维持在rad/min。在此条件下,(NH4)2SO3溶液的氧化速率能够达到60mmol/L·h以上,满足实验需求。

4、氧化风量对(NH4)2SO3溶液氧化速率的影响研究

在保持其他实验条件不变的情况下,我们改变了氧化过程中的风量,分别控制在00L/h、L/h、L/h、L/h、L/h,以探究氧化风量对(NH4)2SO3溶液氧化速率的影响。实验结果显示,随着氧化风量的增加,(NH4)2SO3溶液的氧化速率呈现出先上升后下降的趋势。在风量为L/h时,氧化速率达到最大值。这一发现对于我们深入了解氧化风量与氧化速率之间的关系,以及优化实验条件,都具有重要的意义。实验条件:我们首先准备了一个容积为ml的四口烧瓶,并彻底清洗和烘干。接着,用量筒准确加入了ml的去离子水,再利用移液管加入20ml质量分数为30%的NH3·H2O。在搅拌器下开启搅拌,并放入pH计以监测溶液的酸碱度。我们通过钢瓶向NH3·H2O溶液中通入SO2,将pH值精细地调节至5.8-5.9的范围。同时,开启恒温水浴锅以保持溶液温度稳定在50℃。之后,启动空气泵开始氧化过程,设定搅拌转速为rad/min,并控制氧化风的流量为50L/h。每半小时,我们都会测定一次溶液中亚硫酸根的浓度,以了解氧化进程。

在实验过程中,由于亚硫酸铵的氧化会导致整个溶液体系的pH值下降,这会影响我们表征氧化速率与pH值之间的相互影响关系。因此,我们采用逐滴滴加氨水的方法,确保整个氧化体系的pH值维持在5.8-5.9之间。

完成上述基础实验后,我们进一步探索了氧化风量对(NH4)2SO3氧化速率的影响。在保持其他条件不变的情况下,我们分别将氧化过程中的氧化风量控制在.5、6、5、00、、、、L/h,并重复进行实验。

经过数据分析,我们发现:在相同的搅拌转速下,氧化风量越大,(NH4)2SO3的氧化速率也越高,同时氧化完全所需的时间也越短。此外,我们还观察到,在不同的搅拌转速下,(NH4)2SO3的氧化速率随氧化风量变化的趋势几乎是平行的。同时,搅拌转速越高,平均氧化速率也越高。

值得注意的是,在本实验中,当控制氧化风量较低时,由于浆液体系的氧化速率时间过长,无法做到完全氧化才终止实验。因此,为了确保数据的准确性,我们各组实验的最长时间都控制在2小时以内。对于超过2小时的实验组,其总平均氧化速率直接取前2小时的平均值进行计算。

另外,在转速为rad/min时,溶液表面较为平静,这有利于我们测定较低氧化空气量下的空气利用率和氧化速率。然而,当搅拌转速提升至rad/min时,由于搅拌过于剧烈,在液面以下形成了涡流并产生了气泡。为了避免数据不准确的情况出现,我们在测定过程中将最小氧化空气量设定为50L/h。

5、结论

经过一系列实验,我们深入探讨了起始浓度、起始pH值、搅拌转速以及氧化风量对亚硫酸氨溶液氧化速率的影响,并获得了有价值的研究结果。但需注意,本文因篇幅限制未涉及溶液温度和亚硫酸氨饱和度对氧化速率的影响,这两大因素在实际操作中同样不可忽视。

参考文献:

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