北京白癜风去哪治疗好 http://www.xuexily.com/m/

钯铱合金中回收铱的工艺很多,如浓硝酸分离法、氨配合法、直接氨配合法等均可达到回收铱的目的,并且能获得较纯的产品。

氨配合-盐酸化法分离包、铱是回收钯铱合金废料的新工艺。其工艺操作条件如下。

(1)钯铱合金废料的预处理将废料碾片,剪碎,高温灼烧以除去油污、包漆等有机物。

(2)王水溶解将预处理后的废料放入耐酸白瓷缸中,分批计量加入王水溶解。王水加入量按金属量的3—4倍计,分3批加入。第一批加入王水总量的60%,第二批加入20%,第三批加入20%。实际上可视金属溶液情况稍作增减。在冷态下王水溶解减弱后,用石英加热器缓慢加热溶解至反应减弱后将溶液抽出,再加新配王水再溶。溶解过程需经常搅拌,以便溶解完全。

(3)赶硝全部王水溶解浓缩蒸干,以玻璃棒蘸取不滴流为宜。此时加入盐酸赶硝,其盐酸耗量约为王水中所配入的硝酸量。分3次加入,赶至无二氧化氮时即可。在pH值为1左右过滤,王水不溶物用自来水洗至无色。滤液量体积,取样,送分析,标定滤液中的钯、铂、铑、铱含量。

(4)氨水配合精制钯滤液直接加入氨水至pH=8—9,如产生粉红色沉淀,需加热至粉红色沉淀完全溶解为止。加热过程中要补加氨水,以保持pH=8—9,过滤。氢氧化物用无离子水洗至无色保存回收。滤液、洗液合并,加入盐酸至pH=1—5,静置约30分钟.过滤。所得二氯二氨合钯,再继续精制2—3次,即将粗分所得的二氯二氨合钯与水拌和,使包含量达80g/L左右的浓度,然后加入氨水配合,其条件与前配合过程相同。滤去不溶杂质,滤液再酸化,则可得到更纯的二氯二氨合钯,如此反复配合精制,直至小样分析合格为止。配合渣保存回收其中的贵金属。酸化沉淀母液用锌粉置换回收其中的贵金属。

小样合格之后,二氯二氨合钯在—P下燃烧至无大量白烟后,再升温至Pa无白烟为止。所得的氧化钯再在氢气的还原条件下燧烧成纯钯。

(5)硫化铱法精制第一次氨配合、酸化分离提纯后的母液,浓缩至有大量NH4C1结晶析出,然后加入浓硝酸,煮沸氧化,使铱呈粗氯铱酸铱沉淀析出,每克铱约耗浓硝酸ImL。母液用硫脲回收铱。粗氯铱酸铱加水拌和,使铱的浓度约为80g/L。在室温下,pH值在1左右,逐渐加入水合肼,每克铱约耗0.2mL水合肼,加热至沸,还原0.5h使氯铱酸铱转变为氯亚铱酸铱而溶解,冷却过滤,滤渣留作回收贵金属用,滤液在室温条件下,加入硫化铱精制。

所需硫化铱(16%)用无离子水稀释至1%—5%,在人工搅拌下徐徐加入溶液中,最终pH值保持在2-2.5,封存静置24h,冷却过滤。硫化物保存,滤液进行第二次硫化精制。

精制合格的铱液,必须首先加入双氧水(每千克铱约耗双氧水20mL),加热氧化浓缩至表面有NH4C1析出。按每克铱需ImL浓硝酸计,缓缓加入氧化,此时随即有黑色氯化铱酸镂析出,至溶液颜色变淡后,继续加热约0.5h无明显变化,即断电冷却抽滤,氯铱酸铱用15%的氯化铱溶液洗至无色,滤液和洗液合并,用硫脲回收其中的贵金属。所得纯氯铱酸铱沉淀,在℃左右燃烧至无大量白烟,再升温至P燃烧至无白烟为止。所得氧化铱待氢气还原处理。

(6)氢气还原将氧化钯或氧化铱小心装入适当的容器(瓷管、瓷舟、石英舟)中.放入管式炉瓷管内,用连通洗气瓶橡皮塞塞紧,洗气瓶第一瓶为10%的硫酸铜液,第二瓶为20%的重铑酸钾液,第三瓶为浓硫酸。瓷管另一端上连通水封瓶的橡皮塞。检査整个管道是否畅通,切勿漏气,以二氧化碳赶尽空气,再通入H2,此时开始通电调节升温。

氧化钯的还原条件为:升温至℃通入二氧化碳5-10分钟后通氢气,继续升温至℃,保温2h,断电冷却至℃改通CO2,冷却至℃以下,纯钯即可出炉,取出称重,取样分析产品纯度,置于已洗净烘干的容器中保存待用。

氧化铱的还原条件为:升温至℃通入CO25—10分钟,改通氢气。继续升温至℃,保温2h,断电冷却至℃改通CO2,冷却至℃以下,纯铱即可出炉,取出纯铱称重,取样分析产品纯度,主体铱置于已洗净烘干的容器中待用。

釆用这一新工艺可使流程大大简化,劳动条件得到改善,Pd的回收率达95%,产品纯度可达99.%;Ir的回收率达70%—80%,纯铱的纯度可达99.99%。



转载请注明地址:http://www.abmjc.com/zcmbzl/8619.html