范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的含量。
本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类化妆品中西咪替丁含量的测定。
方法提要
样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱-质谱法进行确证。
本方法对西咪替丁的检出限为8ng，定量下限为24ng；取样量为1.0g时，检出浓度为20μg/g，最低定量浓度为66μg/g。
试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T规定的一级水。
3.1西咪替丁，纯度≥99%。
3.2乙腈，色谱纯。
3.3甲醇，分析纯。
3.4磷酸二氢钾，分析纯。
3.5氨水，分析纯，浓度为25-28%。
3.6流动相的配制：
流动相A：乙腈（3.2）。
流动相B：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾（3.4）6.8g，加水mL溶解，用氨水调pH值至7.0。
3.7西咪替丁标准储备溶液：称取西咪替丁标准物质10mg（精确到0.g）于25mL容量瓶中，用甲醇（3.3）溶解并定容至刻度。
仪器和设备
4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
4.2液相色谱-质谱/质谱仪，电喷雾离子源。
4.3天平。
4.4超声波清洗器。
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