总氮是种种无机态氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)和有机态氮(卵白质、氨基酸、有机胺)的总量,它是权衡水质的紧要目标。
当今,较量罕用的总氮考验办法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ-)。
但许多水友反该当办法不好做,此中代表性题目有:
空白的订正吸光度过高,大于0.;
总氮低于氨氮的测定完毕。
01空白吸光值过高空白值偏高是影响总氮测定确切度的首要成分,HJ-请求空白实习的订正吸光度A(A=A-2A)<0.。在总氮测定中,实习空白值常与玻璃器皿的明净度、实习用水、过硫酸钾试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液的温度与保管工夫等成分亲切关联。
1、玻璃器皿的明净度对测定完毕的影响关联钻研显示,通例氮玻璃器皿的清洗准则没法餍足本质需求。
因而,用于总氮测定的器皿在通例洗净后,还需在盐酸溶液(1体积盐酸倒入9体积水)中浸泡24h,尔后再用无氨水施行涮洗。
以下表实习完毕所示,实习所用玻璃器皿在去污粉洗刷的前提下空白吸光度均大于准则请求的0.,此时应检讨器皿的玷污状态。
玻璃器皿不同清洗办法下空白样平行值而在对比实习中,用去污粉洗刷后再用盐酸浸泡24h,空白吸光度完整相符HJ—的质控请求。
综上所述,为避免总氮测定确切度呈现差错,发起屡屡测定后,总共的玻璃器皿在洗刷洁白后,直接浸泡到盐酸溶液中。屡屡操纵前,最佳再用新鲜制备的超纯水冲刷数次并登时操纵。
2、实习用水对测定完毕对影响即便HJ—对实习用水明了请求为“无氨水”,但在不异实习前提下,超纯水的空白值最小,且超纯水机是普遍实习室的通例做战,便利做到现用现制备。
以下表所示,用超纯水和无氨水测定的空白值比去离子水小,超纯水的空白值最小,三者均餍足总氮测定请求。
不同实习用水的空白值从本质阅历来看,空白值越低,对总氮测定确切度越有益,希奇是测试总氮含量较低的样本。因而,发起有前提的实习室操纵超纯水。
3、过硫酸钾试剂纯度对测定完毕的影响HJ—请求过硫酸钾试剂的含氮量应不高出0.%,但不同厂家、不同批次临盆的过硫酸钾原料存在差别。
关于一些纯度不高的过硫酸钾能够施行提纯以到达HJ—质控请求。
但由于实习室前提束缚以及过硫酸钾对50℃以上温度的不波动性,发起优先采用及格的国药团体化学试剂或入口过硫酸钾。
不过从成本角度看,国药团体化学试剂比拟于入口的愈加价廉物美,所测数据也完整餍足HJ—质控请求。
过硫酸钾纯度对空白值对影响4、过硫酸钾温度及储备对测定完毕的影响HJ—中碱性过硫酸钾溶液配制办法:40.0g过硫酸钾溶于mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于mL水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,搀和两种溶液定容至mL。
过硫酸钾常温下不易完整消融,为增进其消融通常需求加热。
需希奇留意的是,过硫酸钾在60℃乃至50℃就会分解,因而在本质劳动中加热温度最佳把持在50℃之内。如此既利于增进过硫酸钾消融,又可淘汰高温对过硫酸钾氧化手腕的损失。
同时,过硫酸钾和氢氧化钠最佳别离配制,待氢氧化钠溶液冷却至室温后再搀和定容。这是由于氢氧化钠在消融经过中会放出大批热而致使配制经过中过硫酸钾氧化手腕的损失。
配制好的碱性过硫酸钾溶液保管于聚乙烯瓶中,其安插天数对空白值有紧要影响。
关联钻研讲明,空白值跟着碱性过硫酸钾安插工夫的伸长而渐渐增大,用新配制的碱性过硫酸钾测得空白值最低。
碱性过硫酸钾安插工夫对空白值的影响如上表所示,7日内空白值区别不大,在保管30往后所测得的空白值仍能餍足实验请求。
因而,配好的碱性过硫酸钾最幸而“7日保鲜期”内操纵,若保管前提精良,可伸长安插工夫在30日左右。
5、其余成分对测定完毕的影响本质劳动中还觉察,总氮测定中尚有不少成分也会致使完毕确切度升高,如消解工夫及冷却工夫、水样的酸碱度等。
按HJ—请求,总氮样本消解需在高压蒸汽灭菌器中压力为1.1~1.4kg/cm2,维持温度在℃~℃之间30min。其它有实习讲明,消解终了后伸长降温冷却工夫,待温度降落到低于50℃再开阀放气掏出比色管冷却,测定完毕较好。
一样的,当水样pH值在5~9这个范畴内的测定完毕较好,且数据摇动性较小;高出此范畴数据摇动性较大,确切度升高,且无显然规律。
02总氮含量低于氨氮含量的局面按事理来讲,氨氮包罗于无机氮,而无机氮包罗于总氮中。
但在本质测定中,氨氮总氮的情形仍然很罕见的。
关于这类局面来讲,普遍观点是样本中氨氮含量较高时,参与碱性过硫酸钾,在碱性前提下产生氨水,氨水挥产生成氨气,从比色管中释放出来,致使测定的总氮量只包罗了部份氨氮,进而低于氨氮含量。
因而,操纵碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法责罚样本时,能够在总共样本都参与过硫酸钾溶液后,统一加盖。如此就给氨氮含量较高的样本中氨氮以氨气情势蒸发出来建造了工夫。
固然,也有操纵人员采纳双管消解法。马上样本参与比色管用无氨水稀释至10mL后,将碱性过硫酸钾参与另一小试管中,再将装有碱性过硫酸钾的小试管放入比色管中,小试管顶部的高度应高出比色管中的试样液面以避免样本处于碱性处境,关上比色管盖后,再施行比色管内两种液体的搀和。
但双管法在本质操纵经过中过于琐碎,测试完毕也不是很抱负。
原本,针对氨氮总氮这个题目该当如HJ-的搜求意见稿所说,“不该该只是逗留在总氮测定自身上,而是该当从测定总氮和氨氮两者之间存在的一些关连上搜索因为”,“在不休圆满总氮测定的经过中,还应同步圆满氨氮测定中包罗实习用水、器皿、试剂和实习处境,使两者同步离开氮的玷污,才力保证测定完毕的确实性。”
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